标准品/标准溶液量少是如何称重?
1) 称量硬件电子天平如何选择?应选择合适精度的电子天平,一般可选择万分之一(或更高精度)天平。如果称样量小于10mg,建议选择十万分之一的天平。
2) 称量前,应先将冷藏或冷冻的标准品放置于室温,竖直静放一段时间,便于后期取用。
3) 粉末或晶体如何称量?建议采用增量法。选择合适干燥的容器,待电子天平归零后,少量多次将标准品取至该容器中,直到得到用于配置标准溶液所需的质量。
4) 粘稠状或液体如何称量?建议采用减量法。先将标准品连瓶一起称重,在取适量标准品至合适的配置容器(容量瓶)中,称量移取后的标准品连瓶的重量,二者差值即为配置标准溶液的标准品质量。
以上为常规量(>10mg)标准品的称量方法。当标准品量非常少(≤10mg)时,该如何称量配置标准溶液呢?
有些标准品价格昂贵,试剂供应商只能提供非常小的包装,通常为1mg、5mg、10mg等。初次收到产品时,可能会觉得瓶子是空的。这是由于少量的固体粉末或液体分散沾在瓶壁及瓶盖上,形成一层可能看不见的固体分散层或液层。可按照如下操作获取瓶内所有标准品。
1) 将冷藏或冷冻的标准品置于室温,擦干瓶身,竖直静放一段时间。
2) 建议使用十万分之一天平,称量整个标准品连瓶的质量,记录数据(此处应注意不要超过天平量程)。
3) 用合适的溶剂将样品瓶内标准品分次转移至容量瓶,过程中应多次(≥3次)震荡洗涤瓶身及瓶盖,将洗涤液一并转移至容量瓶中。
4) 使用吹风机或氮吹干标准品瓶身、内壁及瓶盖,至干燥状态。
5) 使用同一台电子天平,称量空瓶带盖的质量,记录数据。
6) 二次称量的差值即为称取标准品的质量。
7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可得到一定浓度的标准溶液。
注意事项:
1. 一般不可直接将溶剂加入标准品瓶中溶解,再转移至容量瓶进行定容。
标准品厂家标注的体积及质量一般都不是精确数值,例如10mg的标准品,可能为10.5mg或11mg。如果是精确数值,厂家会在其标准品证书中标明。所以,最好采用上述称量的方法配置标准溶液。
2. 标准品保存。
标准品开封后,纯品型固体,一般可在标注储存条件下,参考厂家给出的保质期稳定保存。溶液型标准品开封后应尽快使用,溶剂挥发、水分、光照等原因都有可能对溶液浓度有影响。